-196℃の部屋

ブログのお引越しをしました。→技術屋えきちーの実験ノート http://ekitait.com

再結晶でもっさり\(>ω<)/

2009-12-05 23:21:31 | 学校
もっさりさーずでー\(`・ω・´)/

今日は土曜日なので、実験はほどほどに。
なので昨日からまわしていた反応を処理するぐらい。

今回はBPin(ピナコールボレート)をくっつける作業。
処理はゲルろ過で、精製は再結晶。

再結晶! ←ちょっとテンション上がってるやつ

というわけで、再結晶しますた。
溶媒はエーテル。
何かやたら結晶性がいいのか、溶かしてる最中に結晶が出てきちゃったよ!
なんというせっかちさん><

というわけで、1回目の再結晶でゲットしたのこれ。



わかりにくいかもしれないけど、少し大きめのサンプル管です。
量にして約2.3g
サラサラな白色結晶。
結構取れた! って思ったけど、これで収率にして36%ぐらいなんだぜ。
まだろ液にあるな、と思い、2回目の再結晶をやってみると0.4gぐらいゲット。
これで収率的にはようやく43%ぐらい。
さすがに3回目は厳しそうなので、やるとしてもカラムでゲットかなぁ。
しかし収率が悪かろうと、2gも取れれば結構テンション上がるますね!\(≧ω≦)/
この感覚、久々だぜ!

触媒合成、次はカップリング予定。
今週も疲れたぜ…(o_ _)o バタッ

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