今日の実験～p-アセトアミドベンゼンスルホン酸アミドの合成～

今日はアセトアニリドからp-アセトアミドベンゼンスルホン酸アミドの合成を行った。
流れとしては下のような感じ。


アセトアニリド（一番左）にクロロ硫酸を加えて塩化p-アセトアミドベンゼンスルホン酸（真ん中）を合成し、これにアンモニアを反応させることで合成する。

とりあえず、アセトアニリドにクロロ硫酸を反応させると塩酸が発生するわけだが、皆ドラフト内でできるわけではなく、結果、実験室内が刺激臭に満ち溢れて大変だった（ぉ

アセトアニリドを溶かしたら、溶液を蒸気浴で完全に反応させ、これを氷に入れて沈殿を作る。
こいつを吸引濾過すると塩化p-アセトアミドベンゼンスルホン酸が出来る。
しかしこの沈殿物、長い間放置しているとClがOHに置き換わってしまい、次の操作で反応が起こらなくなってしまう。
よってなるべく速やかに沈殿にアンモニアを加えなければならない。

しかし当たり前のことだが、アンモニアくせぇよ…
溶液にアンモニア水と水を加えたらバーナーで直火加熱させて反応させるわけだが、すると白いもやが出る。
例によってドラフトは数の関係で（ry
そんなわけで実験室内では
「く、くせぇ！　鼻がぁ！」
「目がぁ！　目があぁぁぁぁ！」
「ゲホッゲホッゲホッ」
「何か室内が雲って…の、喉がぁっ！」
など、あちこちで悲鳴が…

そんな中できたのがこちら。

白っぽい粉末である。

アセトアニリドからの収率は27.7％だった。
まぁこんなもんかなぁ。

とりあえずツライ実験ですた（ぱた