しょんぼりちゅーずでー\(´・ω・`)/
今日は午後から昨日仕込んだフィッシャーを処理った後にTf化の作業をするなどした。
2回目のフィッシャーはさすがにオーバーナイトで回しただけあって、crudeは溶媒が少し残るぐらいの感じで綺麗なNMRピークが出た。
これはいける! とTf化の作業(OH基をO-SO2-CF3にする)をしたときのこと。
…液体だったモノの入ったフラスコが熱帯びて、モノが水飴のようにドロドロになり、果ては中の攪拌子が動かなくなってしまった。
熱帯びてしまったのは自分の操作ミスのせいなのだが、まさか…とイヤな予感。
TLCも取れない感じだったので溶媒を倍にしてクエンチした後、分液しようということになったのだが、分液しても有機層が白く濁ってドロドロなまま。
結局どうしようもなくなって廃液タンクに全ポイですぜ!
夕飯抜きで取り組んだのにネ!明日はまたフィッシャーの仕込みからやり直しだす(´・ω・)因みに今やってるのは原料合成の段階。本実験たどり着くにはまだ時間がかかりそうな。
挫けるな、オレ!
………やっぱ予定なんて簡単に変わっちまうんですねorz
今日は午後から昨日仕込んだフィッシャーを処理った後にTf化の作業をするなどした。
2回目のフィッシャーはさすがにオーバーナイトで回しただけあって、crudeは溶媒が少し残るぐらいの感じで綺麗なNMRピークが出た。
これはいける! とTf化の作業(OH基をO-SO2-CF3にする)をしたときのこと。
…液体だったモノの入ったフラスコが熱帯びて、モノが水飴のようにドロドロになり、果ては中の攪拌子が動かなくなってしまった。
熱帯びてしまったのは自分の操作ミスのせいなのだが、まさか…とイヤな予感。
TLCも取れない感じだったので溶媒を倍にしてクエンチした後、分液しようということになったのだが、分液しても有機層が白く濁ってドロドロなまま。
結局どうしようもなくなって廃液タンクに全ポイですぜ!
夕飯抜きで取り組んだのにネ!明日はまたフィッシャーの仕込みからやり直しだす(´・ω・)因みに今やってるのは原料合成の段階。本実験たどり着くにはまだ時間がかかりそうな。
挫けるな、オレ!
………やっぱ予定なんて簡単に変わっちまうんですねorz
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