今日はダメな日！＼(｀・ω・´)／

ぐってりさーずでー＼(´・ω・｀)／ 今日は月に数回はある、いわゆる「なんかダメな日」ですた。 その起点は午前中のカラム。 率直に言えば失敗したのさ！ crude 約5.8g 、ゲル100g 使ったけど、3つ目のフラクションにcrude内のほぼ全てのスポットが出てきたの…(´・ω・) おかげで午前中はカラムの中身を全て回収したりで終わっちまった… そしてもう1つは回していた反応。 常温で回して . . . 本文を読む

また溶媒ぶっとんだ(´・ω・)

ごりごりちゅーずでー＼(´・ω・｀)／ というわけで、昨日からまた原料合成を開始しますた。 ただ、今まで使ってたやつがなくなったからではなく、ちょいと置換基変えた基質で反応をやってみよう、ということななったから。 それに今回はまた1から作るわけじゃなく、2ステップで終わるので楽っちゃあ楽です。 ちゃんと反応が進めばだけど。 そして触媒も並行して作ってますわよ＼(｀・ω・´)／ 今日は鈴木カップ . . . 本文を読む

再結晶でもっさり＼(＞ω＜)／

もっさりさーずでー＼(`・ω・´)／ 今日は土曜日なので、実験はほどほどに。 なので昨日からまわしていた反応を処理するぐらい。 今回はBPin（ピナコールボレート）をくっつける作業。 処理はゲルろ過で、精製は再結晶。 再結晶！　←ちょっとテンション上がってるやつ というわけで、再結晶しますた。 溶媒はエーテル。 何かやたら結晶性がいいのか、溶かしてる最中に結晶が出てきちゃったよ！ なんとい . . . 本文を読む

触媒作りはじめた＼(・ω・)／

あめあめさーずでー＼(´・ω・｀)／ というわけで昨日から触媒合成をやり始めますた。 触媒作るの約7ヶ月ぶりですよ。 しかもそのときはラセミックな触媒だったので、キラルな触媒は実質始めて。どきどき。 とりあえず今日は昨日やったMOM化の精製をやるなど。 多分モノは固体なんだろうけど、かなりがんばっても溶媒が飛びきらず、むっちゃドロっとした液体。 めんどうだから明日はこいつをそのままホウ素化しよ . . . 本文を読む

なかなか上がらない(´・ω・)

うむむむちゅーずでー＼(´・ω・｀)／ 今日も今日とて不斉アップのためにがんばってるます。 前にも言ったように、不斉は基本的に低温でゆっくり反応させると上がる傾向があるます。 なので現在の最高記録51％eeを出した触媒と溶媒を使って－50℃で反応をさせますた。 そしたらなんと、原料がほとんど溶けないじゃありませんか！ もしや…ということで、一度サンプル管に常温でその溶媒を使って同じ濃度になるよ . . . 本文を読む