カラムの準備したのに

ケータイから更新。

今日はブツをカラムにかけてNMRじゃ！
…と意気込んでいたのだけど、やはり予定なんて簡単に変わるもの。
せっせとカラムの準備していざブツをドライチャージしようとメチクロを投入したところ…

と、溶けない…だと!?

ブツには結晶も混じっていたのだけどこいつがサッパリ溶けない。（欲しいモノだと思われるやつのに）

これではチャージできない！
エタノールと酢エチも試したが溶けなかったので、結局ろ過してエーテルで洗うことに。
カラム準備したのに…
そしてろ過によりゲットした結晶をNMRにかけてみたのだが、なんとこれが重クロに溶けないのでNMRが取れなかったってゆー…
しかしろ液の方をNMRにかけてみるとモノっぽいものが。

この結晶は違っていたのか!?

思えば、取れた結晶量は60mg。収率にして10％。
さすがに、ね…
ということで粗方の結晶が除けたろ液をカラムに！ 今度こそ！
…これを始めたのが21時からですた…
それでもなんとか23時ちょい過ぎに粗生成物をゲット。
本当はこいつのNMRも取りたかったのだけど、先輩方はほとんどお帰りになり、同期のみんなも何故か助教さんとプチ飲み会に突入していて、かつ自分自身も終電リミットが迫っていたので明日に回すますよ。

今日の教訓：カラムの準備する前にブツが溶けるかちゃんと確認しよう。
…ということで。疲れたお…