さんかしちまうぞこのやろー\(`・ω・´)/
今日は午前中に掃除して反応1つ仕込んで、午後はまた反応仕込んで、午前中に仕込んだ反応を処理るなど。
午前中は本実験で、午後は原料合成の反応だったけど、原料合成は二酸化マンガンでブツを酸化する反応ですた。
今までも何回かこの反応はやったんだけど、如何せん収率が悪い。大体50%弱ぐらい。
しかし、何でじゃろ? と考えてみると、温度じゃね? という結論に達したり。
今まではこの反応は室温でもいくからと、基質に対して3当量ぐらいMnO2を入れて室温でぐるぐるしていたのでした。
そこで今回は反応性うpのためにreflux条件で回してみることに。MnO2は少し奮発(?)して4当量。
最初2時間半ぐらいで見てみると原料は半分ぐらい残っていた。
「またダメなのか…(´・ω・) 頼むぜMnO2たん!」
と熱い視線を送ってから3時間半後ぐらい。
再びTLC打ってみると…
原料めっちゃ薄くなってる!(・∀・)
ということで加熱は効果あったぽいです。
ちょっと遅かっただけなのね。
なのでオーバーナイトで放置プレイを決め込んだ。
原料が消えたかどうかは明日のお楽しみ。
どーでもいいけど、使ってるMnO2はアルドリッチで買った真っ黒な粒の細かいアクティベート。
TLC打つとキャピラリに黒い跡が残ってなかなか落ちないんだぜ。
処理った本実験は失敗だったけど挫けるなオレ!\(`・ω・´)/
今日は午前中に掃除して反応1つ仕込んで、午後はまた反応仕込んで、午前中に仕込んだ反応を処理るなど。
午前中は本実験で、午後は原料合成の反応だったけど、原料合成は二酸化マンガンでブツを酸化する反応ですた。
今までも何回かこの反応はやったんだけど、如何せん収率が悪い。大体50%弱ぐらい。
しかし、何でじゃろ? と考えてみると、温度じゃね? という結論に達したり。
今まではこの反応は室温でもいくからと、基質に対して3当量ぐらいMnO2を入れて室温でぐるぐるしていたのでした。
そこで今回は反応性うpのためにreflux条件で回してみることに。MnO2は少し奮発(?)して4当量。
最初2時間半ぐらいで見てみると原料は半分ぐらい残っていた。
「またダメなのか…(´・ω・) 頼むぜMnO2たん!」
と熱い視線を送ってから3時間半後ぐらい。
再びTLC打ってみると…
原料めっちゃ薄くなってる!(・∀・)
ということで加熱は効果あったぽいです。
ちょっと遅かっただけなのね。
なのでオーバーナイトで放置プレイを決め込んだ。
原料が消えたかどうかは明日のお楽しみ。
どーでもいいけど、使ってるMnO2はアルドリッチで買った真っ黒な粒の細かいアクティベート。
TLC打つとキャピラリに黒い跡が残ってなかなか落ちないんだぜ。
処理った本実験は失敗だったけど挫けるなオレ!\(`・ω・´)/
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