-196℃の部屋

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今日は再沈と吸引ろ過とエバポ濃縮だけ

2009-04-20 22:21:40 | 学校
ケータイから更新。
今日は1日中エバポ濃縮と吸引ろ過と再沈殿やってたけど終わらなかった…

とにかくラストの精製がめんどすぐる。
微小スケールだとメチクロはおろかアセトンにすら溶けず、かと言って水には溶けるかといえば、これまた溶けないもんが出て来たりして(現状では水に超難溶性のピリジン塩と判断してる)てんやわんやさ。
NMR見ればモノっぽいやつも取れたには取れたけど、綺麗なものは今のところ50mgぐらいか。
少し汚れてるやつは0.3gぐらいあるけど。

とりあえず明日はまだ再沈殿してない微少量のモノらしきやつもあるからそれを再沈殿させる予定。
触媒合成あなどれないっす><;

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