-196℃の部屋

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今日の実験~未知試料の同定 3日目~

2008-12-09 21:05:59 | 学校
今日で未知試料の同定も早3日目。
一応予定上では明日で終わりらしい。

がしかし、今日は大変なことが発覚した。
初日に水に溶けねーよと言っていた試料が、実は難溶性であることが発覚したのだっ!
つまり溶け難いだけで水には溶けるらしい。

なんてこったい。
今日まで水に溶けないこと前提でやってきたのにここにきて今更「溶けるぜー」だなんて…

さらに、試料にニトロ基があるかどうかというのを調べるので、塩化スズ(Ⅱ)と濃塩酸で還元するという方法がある。
未知試料にニトロ基があれば還元されてアニリンの塩酸塩になるから、というものだけど、1回目と2回目をやった結果、還元はされなかった。

しかし諸々を考えるとニトロ基がないとおかしい状態である。
するとTAの人が来て曰く「塩化スズだけど、これ使ってみて」と研究室から持ってきたらしい塩化スズを渡してくれた。
そして3回目の還元を行った結果、成功。

何故っ!?
どーやら最初から配置されていた小瓶の塩化スズは……何かダメだったらしい。(スズが空気で酸化した…?)

ともあれ、現状では
・芳香族である。
・融点は70-71℃
・試料にはニトロ基が存在する
・アミンである(十中八九。検証は明日)
ということから、「2-ニトロアニリン」ってやつじゃね? という見方が強い。

ということで明日は「アミンだろお前!?」という確認と、誘導体のベンズアミド、ピクラートの合成がんばりやす。
終わる……かなぁ……

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