今日の実験は、前回再結晶させたカフェインの昇華である。
昇華とは高校なんかでも習う、固体から直接気体に変化する現象である。
例を挙げればヨウ素やドライアイス(二酸化炭素)なんかが昇華する物質だったり。
まずは再結晶したカフェインを吸引濾過して、その後結晶をナスフラスコに移し、アスピレーターで吸引しながら湯浴上で結晶を乾燥させた……のだが。
正直、カフェインはアセトンに溶かしていたので別段こんなことしなくても勝手に揮発すんじゃね? とか思ったんだけど…
因みに再結晶したら結晶量は0.08gだったが、アスピレーターの吸引に結晶が吸い込まれて……orz
そして一度結晶を融点測定してみると225-228℃だった。
ここから昇華作業へ。
今回はホットプレートの上にアルミ箔を敷いて、その上に結晶を置き、その結晶にかぶせるように漏斗を置いて行った。
こうすることで漏斗の内側に綿状(めっちゃ細い針状)の白い結晶がわしゃーと張り付くわけである。
やぁ、これはすげー綺麗だったw
写真撮ろう思ったのだけど、結晶が細かすぎて上手く写らなかったからやめたてしまった。ごめんよ(´・ω・`)
で、この結晶を回収して融点を測定すると232-234℃だった。
昇華を行えば純粋なカフェインだけ取れるわけだから融点の値はより正確になるわけです。
にしてもたかが昇華と思っていたけど、綺麗に出てくると嬉しいもんです(ホクホク
明日からは未知試料の同定。
昇華とは高校なんかでも習う、固体から直接気体に変化する現象である。
例を挙げればヨウ素やドライアイス(二酸化炭素)なんかが昇華する物質だったり。
まずは再結晶したカフェインを吸引濾過して、その後結晶をナスフラスコに移し、アスピレーターで吸引しながら湯浴上で結晶を乾燥させた……のだが。
正直、カフェインはアセトンに溶かしていたので別段こんなことしなくても勝手に揮発すんじゃね? とか思ったんだけど…
因みに再結晶したら結晶量は0.08gだったが、アスピレーターの吸引に結晶が吸い込まれて……orz
そして一度結晶を融点測定してみると225-228℃だった。
ここから昇華作業へ。
今回はホットプレートの上にアルミ箔を敷いて、その上に結晶を置き、その結晶にかぶせるように漏斗を置いて行った。
こうすることで漏斗の内側に綿状(めっちゃ細い針状)の白い結晶がわしゃーと張り付くわけである。
やぁ、これはすげー綺麗だったw
写真撮ろう思ったのだけど、結晶が細かすぎて上手く写らなかったからやめたてしまった。ごめんよ(´・ω・`)
で、この結晶を回収して融点を測定すると232-234℃だった。
昇華を行えば純粋なカフェインだけ取れるわけだから融点の値はより正確になるわけです。
にしてもたかが昇華と思っていたけど、綺麗に出てくると嬉しいもんです(ホクホク
明日からは未知試料の同定。
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