今日の実験～未知試料の同定 4日目～

4日目です。

今日は昨日書いた通り、「未知試料は1級アミンだ！」という検証と誘導体・ピクラートとベンズアミドの合成を行った。

と言っても誘導体の合成はパートナー任せで、ボクがやったのはアミンの検証の方。
や、誘導体作るのも大変だけど、こっちの検証も大変なんですよ？

因みにこの検証の名前は“Hinsbergテスト”という、アミンが1級か2級か3級かを判別するための方法である。
今回は1級アミンだと検討が付いてる状態で行った。

アミンと塩化ベンゼンスルホン酸をアルカリ存在下で反応させるとスルホンアミドが出来るわけだが、この出来たものが1級アミン誘導体なら酸性の水素を持つのでアルカリに溶けるが、2級アミン誘導体なら溶けないことを利用して区別する……らしい。（3級アミンは置換できる水素がない）

具体的にはどんな操作したかと言えば、試料0.05g、塩化ベンゼンスルホン酸……は最初なかったのでトルエンスルホニルクロリド0.2g、メタノール1mlを試験管に入れて蒸気浴等で沸騰するぐらいまで加熱。
冷ましたら20％水酸化ナトリウム水溶液2mlを加えてちょい振り混ぜる。
すると黄色い沈殿がたっぷり出てきたが、これを無視して再び温める。
温めたら冷まして（再び沈殿するが無視）6N塩酸を加えて溶液を酸性にする。

このときに沈殿が出れば試料は1級or2級のアミンらしい。
実はこの沈殿がなかなか出ないから大変だったのである。

そして沈殿を吸引濾過したら水で少し洗って別の試験管に移し、5％水酸化ナトリウム水溶液2.5mlを加えて50℃に温めた後、激しく振って沈殿が溶ければ1級アミンとなるわけである。

これに今日成功したので試料は1級アミンということがわかり、他の条件と合わせて「2-ニトロアニリン」だろうということになった。
因みにパートナーの人が作ってくれた誘導体はピクラートは上手くできたが、ベンズアミドの融点が低かった。
これも作るの結構難しいみたいだからね…
というわけでこれは明日作り直す予定。

うおー、あと少しだ…！



追伸
今日は1時から3時ちょい過ぎまで研究室紹介があったので、実験が8時まで長引いた。
研究室紹介は行きたいところの説明だけ聞ければそれでいいんだｋ（ry
とりあえずうちに戻ってきたのは10時だった。
明日じゃなくてよかったぜ…
明日だと10時から風のガーデンがあるからなっ（ぉ