今日はふと気づけば9時間ほど実験していた。
おかしい。
予定だと2時頃にはあがるはずだったのに…
というのも、今日は触媒合成のラスト、出来たブツを再沈殿で精製をしようとしていたのだけど、ここで問題発生。
MeOHやEtOH、CH2Cl2にも溶けるには溶けるのだけど難溶性らしく、これらの溶媒で再沈殿をしようと思ったら溶媒量がすごいことになりそうで、再沈殿ができないんだから!
ブツの入ってる溶液のNMRをとって見たらなにやら不純物(ピリジン?)が少し残っていたらしく、さらにTLCで展開させたらやはり不純物らしきものが。(因みにNMRサンプルの溶媒CDCl3にすらあまり溶けない)
触媒だから、結構綺麗にしないと収率他とかにいろいろ影響しちゃうからちゃんとしないといけないんだよなぁ。
さらに、学生実験と違って、ブツが出来たらすぐポイッと捨てるわけじゃなくて、研究室で使うからのぅ…
ということで、今日は精製できず、月曜にもっかいカラムかけることになりそう(´・ω・`)
予定だと今日中に精製して来週から憂いなく本実験に入れると思ったのに…
それでもまだ自分は進みが速いほうだからまだカラムやる余裕はあるけどね。
ブツが出来てないわけでもないし。
ということで月曜日もがんばろう。
そして月曜日がんばるためにも、明日は大人しくして体力回復&チャージに努めよー
おかしい。
予定だと2時頃にはあがるはずだったのに…
というのも、今日は触媒合成のラスト、出来たブツを再沈殿で精製をしようとしていたのだけど、ここで問題発生。
MeOHやEtOH、CH2Cl2にも溶けるには溶けるのだけど難溶性らしく、これらの溶媒で再沈殿をしようと思ったら溶媒量がすごいことになりそうで、再沈殿ができないんだから!
ブツの入ってる溶液のNMRをとって見たらなにやら不純物(ピリジン?)が少し残っていたらしく、さらにTLCで展開させたらやはり不純物らしきものが。(因みにNMRサンプルの溶媒CDCl3にすらあまり溶けない)
触媒だから、結構綺麗にしないと収率他とかにいろいろ影響しちゃうからちゃんとしないといけないんだよなぁ。
さらに、学生実験と違って、ブツが出来たらすぐポイッと捨てるわけじゃなくて、研究室で使うからのぅ…
ということで、今日は精製できず、月曜にもっかいカラムかけることになりそう(´・ω・`)
予定だと今日中に精製して来週から憂いなく本実験に入れると思ったのに…
それでもまだ自分は進みが速いほうだからまだカラムやる余裕はあるけどね。
ブツが出来てないわけでもないし。
ということで月曜日もがんばろう。
そして月曜日がんばるためにも、明日は大人しくして体力回復&チャージに努めよー
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