-196℃の部屋

ブログのお引越しをしました。→技術屋えきちーの実験ノート http://ekitait.com

Tf化に成功

2009-05-15 23:36:00 | 食べ物
はっぴーふらいでー\(>ω<)/ 今日は午前中にフィッシャーの仕込みと、午後からはオーバーナイトで反応させていたTf化の処理のみ。 なので昨日よりは余裕を持って行えたか。 しかしまたフィッシャー仕込むとか、我ながらフィッシャー充してますね (^q^) さて、一度は失敗したTf化。 ドキドキクエンチ・分液でcrudeをゲットしてNMRをとって見ればモノが出来ていた! しかも結構キレイ! やぁ、 . . . 本文を読む

今日は早めに終えたが

2009-05-14 22:59:27 | 食べ物
とらんざむさーずでー\(`・ω・´)/ 今日は午前中、NMRを取ったら講義。 だったので実験は午後から。 なんと午前中に取ったNMRは一晩でサッパリ溶けないものになっていた! よってポイさ。 だからPTLCもできず終い… なので午後からは似たような反応をかけなおしててから、そいつの経過を見つつ、フィッシャーの処理とTf化の仕込みを行ったり。 やぁ、途中で経過を見ていた反応の原料が消えたみたい . . . 本文を読む

今日は微量スケールも

2009-05-14 00:02:06 | 食べ物
しゃっきりうぇんずでー\(`・ω・´)/ 今日は午前中にまたまたフィッシャーを仕込み、午後は本実験に関するようなことをちょろりと。 フィッシャーは前回よりは量を減らしたけど、gスケール。 しかし本実験に関する方はmgスケールですよ(内容に関してはナ・イ・ショ☆ の方向で) やぁ、今まで原料合成ばかりでgスケールが当たり前、500ml3つ口にクエンチで瓶からどぽどぽ液体投入したり、1L分液振っ . . . 本文を読む

夕飯抜きで実験した結果が

2009-05-13 00:02:59 | 食べ物
しょんぼりちゅーずでー\(´・ω・`)/ 今日は午後から昨日仕込んだフィッシャーを処理った後にTf化の作業をするなどした。 2回目のフィッシャーはさすがにオーバーナイトで回しただけあって、crudeは溶媒が少し残るぐらいの感じで綺麗なNMRピークが出た。 これはいける! とTf化の作業(OH基をO-SO2-CF3にする)をしたときのこと。 …液体だったモノの入ったフラスコが熱帯びて、モノが水 . . . 本文を読む

朝カラムをキメたりして

2009-05-11 23:40:10 | 食べ物
げんきにまんでー\(`・ω・´)/ 今日は朝マックならぬ朝カラムをキメたりして午前中を全消費。 crudeが5.5gくらいあったので直径5cmくらいのやつにゲルを100gほど詰めてどぽどぽ流しましたよ。 結局取れたモノは4.2gぐらい。 …ここだけの話、実は分液する前にちょっとこぼs(げふんげふん しかしまぁ、前回作ったやつが少し残ってたのでそれと合わせて6gぐらいあるしー(ぉ 「天下鳥ます」 . . . 本文を読む

今日はダラダラごろごろ

2009-05-10 19:21:30 | 雑談
さんでー\(`・ω・´)/ 昨日は10時間睡眠したらしく、今朝起きると余裕で12時過ぎていた。 まぁやっぱこんくらいは寝ないとなぁ。 で、あとは買い物に少し行ったくらいで、部屋でウダウダ。 だって今日めっさ暑かったやん、埼玉! 日中の最高31℃ですぜ? 熱中症も出たぐらいし、タダでさえぐったりんぐな状態なのに、こんな暑い中好き好んで遊びになんか行きませんがな。お金だってないし(´・ω・) さす . . . 本文を読む

有機合成、早稲田シンポジウムに行ってきた

2009-05-09 21:58:43 | 雑談
さたでー\(`・ω・´)/ 今日は早稲田大学理工学部で開かれた「第57回 有機合成化学協会関東支部シンポジウム」、通称(?)「早稲田シンポジウム」に行ってきた。 久々のスーツ装備でしたのよ。 内容は名前から想像できるように、各大学の研究室や研究所かた論文として出された有機合成に関する研究内容の短い講演。 今日、明日と2日間開催されるけど、1日目の今日は慶応大理工の垣内先生や東大薬の福山先生の特 . . . 本文を読む

フィッシャーのエステル化

2009-05-09 00:06:36 | 食べ物
ふらいでー\(`・ω・´)/ そんな今日は昨日届いたブツをエステル化する作業をば。 方法は、エステル合成と言えば最もメジャーで基本的な「フィッシャーのエステル化」 カルボン酸に対してアルコールと、酸触媒として濃硫酸を加えリフラックスさせることでエステルを作ることだす。 これの良い点と言えば、アルコールと濃硫酸で手早く行えることだけど、平衡反応なのでアルコールを大量に加えておかないと副生成物の水が . . . 本文を読む

ブツがなかなか届かず

2009-05-08 00:01:21 | 食べ物
連休明けがなんぼのもんじゃい\(`・ω・´)/ …と言いつつもなかなかキツかった朝。 実験室に着くと、マイデスクの上には英語の論文ぽいものが! どうやら今度からやる内容のものらしい。 見れば連休前に注文した25gで1800円のリーズナボーな原料をいぢるらしい。 が。 その原料が朝の時点でまだ届いていなかった! 午前中は掃除と講義があったからどっちにしろ何もできないのであれだが、これじゃあ午後も . . . 本文を読む

論文読み3日目 ……と思いきや

2009-05-06 21:07:21 | 雑談
我、3日目ニシテ力尽キル...(o_ _)o やぁ、今日は1日雨だったからなのか、はたまた12時近くに起きたからなのかわからんけど、ビックリするぐらいやる気が出なかったお! おかげで論文読んでも内容を受け付けず、「もう今日終わっていいよ…眠いよ、なんか知らんけど…(ウトウト)」な状態。 仕方ないのでPS3を起動しててけとーにデビルをやればブラパレの前回の記録を上回ったりした(約494万)けど、そ . . . 本文を読む