しゅーそなまんでー＼(`・ω・´)／
今日は午前中に反応の処理、午後にTLCカットとカラムをするなど。
TLCは反応チェック用の2cm×4cmのやつが残りわずかになっていた。
本当なら先週の土曜あたりに切っておけばよかったんだろうけど、そこはあれ、めんどくささが前面に出て、結局今日に伸ばしてしまったわけです（ぉ
それにしても今日はやたらTLCが切れ目に沿って綺麗に切れたんだぜ。
以前は割るたび . . . 本文を読む
きょーいくまんでー＼(`・ω・´)／
今日は実験はほとんできなかった。
というのも、午後に化学科1年の学生実験のTAとして借り出されたからである。
教える内容としては安息香酸メチルのニトロ化。
濃硝酸と濃硫酸の混酸を安息香酸メチルにぶちこんで結晶のモノをゲットするだけの簡単なもの。
が、しかし、実験は簡単でも、課題がめんどくさかった。
というのも、相手は1年生、今有機の講義で習ってるのは原子軌 . . . 本文を読む
ぐんにょりふらいでー＼(´・ω・`)／
いつもは押し合いへし合いの帰りの埼京線からケータイで更新してるけど、今日は見事にケータイがバッテリー切れしたので、帰宅ってからパソでこーしん。
午前中はカップリングを一つ仕込んで、午後はカラムったり仕込んだカップリングの処理をするなどしていた。
もう昨日から体力と気力が右下がりの一次関数のグラフのように下がってきているので疲れ具合がパネェっす＞＜
それ . . . 本文を読む
ぐったりさたでー＼(´・ω・`)／
久々にパソから更新なんだぜ。
今日は午前中にフィッシャーを処理って、午後からカップリング仕込みますた。
フィッシャーもう4回目の処理なので、今のやつなら慣れたもんですよ。
さて、カップリングと言えばいろんな種類のものがあります。
檜山カップリング、熊田カップリング、根岸カップリング、Stilleカップリング…などなど。
他にもいろんなカップリングがあるけど、 . . . 本文を読む
今日は、昨日カラムってゲットしたブツのNMRを取ってみた。
その結果、やっぱりよくわからん(´・ω・`)
ということで、最終手段MS（質量分析）をとってみることに。
これを使うと、ブツにある化合物の分子量がわかるのです。
ということで昼頃にMSをかけてみたところ、欲しいモノはあった。
…が、それ以上にいらないモノがあった。
カラムでゲットしたやつは無色の液体だったのだけど、こいつはいらないモ . . . 本文を読む
土曜だって平日です＼(`・ω・´)／
というわけで今日は18時半ぐらいまで実験していた。
けど、やっていたのはカラムだけ。
この前作ったやつのH-NMRを取ったら溶媒とアセトンのピークがほんのちょこっと出た。
それでも結構綺麗なものだったので、無理にカラムをかける必要もないわけだけど、練習ということで、ざざーっとカラムをかけることに。
午前中は別のやつのNMRを取るのとカラムの準備を、飯って14 . . . 本文を読む
ケータイから更新しようと思ったらバッテリー切れたので、パソから更新。
今日から本実験に入りますた。
午前中は掃除や講義で出来なかったけど、午後2時ぐらいから実験に使う基質作りを。まずはお馴染みアレです。
そんなわけで10時半頃からクエンチして分液に取り掛かったわけだけど、今日は記録更新した。
今まで振った分液漏斗の最高は500mlだったけど、これを更新して1Lのやつを振った。
多分500mlの . . . 本文を読む
ケータイから更新。
今日は1日中エバポ濃縮と吸引ろ過と再沈殿やってたけど終わらなかった…
とにかくラストの精製がめんどすぐる。
微小スケールだとメチクロはおろかアセトンにすら溶けず、かと言って水には溶けるかといえば、これまた溶けないもんが出て来たりして（現状では水に超難溶性のピリジン塩と判断してる）てんやわんやさ。
NMR見ればモノっぽいやつも取れたには取れたけど、綺麗なものは今のところ50mg . . . 本文を読む
今日はふと気づけば9時間ほど実験していた。
おかしい。
予定だと2時頃にはあがるはずだったのに…
というのも、今日は触媒合成のラスト、出来たブツを再沈殿で精製をしようとしていたのだけど、ここで問題発生。
MeOHやEtOH、CH2Cl2にも溶けるには溶けるのだけど難溶性らしく、これらの溶媒で再沈殿をしようと思ったら溶媒量がすごいことになりそうで、再沈殿ができないんだから！
ブツの入ってる溶液のN . . . 本文を読む
今日はカラムやってました。
カラムってのはあれです、化合物をゲルで極性の違いによって分離する方法。
午後5時ぐらいから準備した後、勉強会を挟んで午後11時半ぐらいまでやってたけど、終わらなかったorz
埼京線の終電が12時ジャストらしく、泊まりこみ覚悟していたけど、助教さんがブツを出しておいてくれると言っていたので、お言葉に甘えてお任せして、駅までダッシュしやした。マジ感謝っす＞＜
つ、疲れた . . . 本文を読む