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IBXと臭素

2009-06-02 00:10:35 | 学校
しゅーそなまんでー\(`・ω・´)/

今日は午前中に反応の処理、午後にTLCカットとカラムをするなど。
TLCは反応チェック用の2cm×4cmのやつが残りわずかになっていた。
本当なら先週の土曜あたりに切っておけばよかったんだろうけど、そこはあれ、めんどくささが前面に出て、結局今日に伸ばしてしまったわけです(ぉ

それにしても今日はやたらTLCが切れ目に沿って綺麗に切れたんだぜ。
以前は割るたびにぐにょーんと曲がったり、びきびきっと変な割れ方したりで、いい感じの長方形にならなかったのに。
カラムはかる~くダピャーと流す程度でおkだったのでゆるゆると。
簡単かつ割りと綺麗な反応だったので、2stepで87%程度の収率ですた。

それにしても午前中、先輩がIBXを作っていたんだけどあれは凄かった。
IBXってのは2-ヨードキシ安息香酸という酸化剤だけど、渇くと爆発するらしいシロモノ。
や、別に爆発したわけじゃないんだけど、これってのは2-ヨード安息香酸を希硫酸中で臭素酸カリウムと反応させて作るわけだけど、このとき臭素がもわもわ出るのよ。
もう、反応容器内や窒素バルーンはオレンジ色、栓を開ければやっぱりオレンジ色の有毒気体が出るのなんの。(臭素は褐色の液体って習うかもしれないけど、やつの入った瓶の蓋を常温常圧で開けると蒸発して気体が出まくりなんだぜ)
ドラフト内からうっすら漂ってきた香りはプールな感じか。
こういうのを見たり嗅いだりすると、「ああ、寿命縮まってるだろうなぁ」と思ったりします(ぉ

因みに作りたかったのはIBXではなくその次の工程で出来るDMP(デス・マーチン酸化という酸化を行うための酸化剤。詳しく知りたかったらぐぐれ!(ぉぃ))だったり。
なんでそんな危険な思いをしてまでDMPを作るかと言えば、Aldrich見ると、1gで9000円over、5gで36000円overするからなのよね…
一応今回は8g分の原料で作ったぽいけど、何gぐらいできるんだろうか。
……ま、ボクのやってる反応じゃ使う機会はなさそうだけど。

明日はまたカップリングできるかなぁ…とか思いつつ。

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