いろいろ見ていたら更新忘れるところだった。
今日は昨日に引き続き、未知試料の同定を。
簡潔に書くぜ。
昨日再結晶できたオレンジ色の結晶を融点測定した結果、70-71℃だった。
完全にPure物質であればいいんだろうけど、絶対少しは不純物混ざってる気がするから1～2℃ぐらいは上に見ておいた方がいいかなぁ。
さらに水、5％NaOHaq、5％HClには溶けず（それぞれの溶媒は黄色に着色されたけど） . . . 本文を読む
今日から実験は未知試料の同定になった。
謎の試料が渡されて、これは何だ？ というのをいろんな方法で探って分析しろって内容である。
さらにその試料の候補がわかったら、その候補の誘導体を2つ作らないといけない。
試料は10g程度で、
・配布された試料は意図的に不純物が含まれており、濾過、抽出、エバポなんかで未知試料と不純物を分ける。
・試料には必ず芳香環が含まれている。
・不純物は多くても固体1種類 . . . 本文を読む
今日から実験はカフェインの抽出になった。
カフェインってのはお馴染み、お茶とかコーヒーに入ってるやつで、夜寝る前に飲んだりすると寝れなくなるぜー、ってやつである。
もう少し化学っぽく言うと、アルカロイドに分類される化合物。
アルカロイドというのはよく聞くと思うけど、一般には植物由来の含窒素環状化合物の総称で、苦味があるのが特徴的。
カフェイン自体は中枢神経系を刺激するので、これがさっきの寝れ . . . 本文を読む
今日の実験はカラムクロマトグラフィー。
カラムクロマトグラフィーというのは、カラムと言う管にシリカゲルやアルミナみたいな吸着剤を詰めて、そこに試料を通すことで化合物を分離する方法。
方式はいろいろあれど、今回は湿式の充填法で、吸着剤にはシリカゲル60、溶離液にはヘキサンを使った。
試料はトリフェニルメタノールの結晶をヘキサンで洗ったときの黄色い液体で、ここからビフェニル（Ph-Ph）を取り出す . . . 本文を読む
明日は無機固体化学と物理化学4の中間試験でした。ヤバス！
ということで今日は手短に。
本日の実験はトリフェニルメタノールの合成の続きを行った。
昨日の段階でアルコキシド(Ph3-C-OMgBr)を作ったわけだが、今回はそれに希塩酸30mlを攪拌子ながら加えて、-OMｇBrの部分を-OHに変えてトリフェニルメタノールに。
次に中身を分液漏斗に移して水層排除。
あとはこいつに炭酸水素ナトリウム水溶 . . . 本文を読む
スルファニルアミドの実験が終わったので、今日からトリフェニルメタノールの合成実験になった。
今日行ったのはその初日で、安息香酸から安息香酸エチルの合成。
所謂「フィッシャーのエステル化」という、酸性条件下でカルボン酸からエステルを合成するごくごく基本的な内容を行った。
反応自体は10gの安息香酸に25mlのエタノールと濃硫酸3ml、沸騰石を加えて1時間加熱還流させるだけ。
その後はジエチルエ . . . 本文を読む
今日は火曜なので実験デーなのだが、今日の実験の時間は、明日実験の中間発表なるめんどうなことがあるので、そのための準備と相成った。
内容は基礎実験の蒸留。
メンバーは4人で、ボク意外は皆女性ときたもんだ。
肩身狭い感じがするんだぜ…
そんなわけで担当部分は実験方法のところになったり。
今から発表の練習しないとなぁ。
1人の持ち時間は2分なので、その時間内に説明しちゃわないといけないわけです。
理 . . . 本文を読む
5連休明け一発目の実験は、アセトアニリドの機器分析。
グループで一人の試料を使って、炭素・水素のNMR、IR（赤外吸収スペクトル）、MS（質量スペクトル）を測定した。
ぶっちゃけ機械まかせなので特にやることはなかった。
とりあえず、先週終わらなかったアセトアニリドの融点測定を行ったけど、それくらいか。
なので2時間で終わってしまった。
……………
これと言って書くことがない！？
これだけ . . . 本文を読む
明日から火曜まで大学祭関係でお休み。5連休なり。
さておき、今日の実験ではアニリンからアセトアニリドを合成した。
アセトアニリドはアニリンに無水酢酸を反応さることで合成できて、アニリンの-NH2が-NH-COCH3になったものである。
まずアニリン水溶液に塩酸を加え、続いて無水酢酸、酢酸ナトリウム水溶液を加えてかき混ぜる。
ちょっと結晶が出てきたら、氷水で冷やしてさらに混ぜ混ぜ。
これで出てき . . . 本文を読む
昨日の実験中でのワンシーン。
ダチ：「あのー、水ナト（すいなと）ってどこにあるんですか？」
教員：「水ナト？」
ダチ：「え？ 水酸化ナトリウムですけど」
教員：「あ、水酸化ナトリウムか。それならあっちだよ。水ナトって略し方初めて聞いたｗ」
何ーっ！？
水酸化ナトリウムって水ナトって略さないの！？
長いから友人とそうやって略して呼んでいたのに…
さておき、今日の実験は昨日作ったアニリンを水蒸気蒸 . . . 本文を読む