-196℃の部屋

ブログのお引越しをしました。→技術屋えきちーの実験ノート http://ekitait.com

今日の実験~アニリンの合成~

2008-10-28 18:55:07 | 学校
デビルメイクライ3は、誤ってダンテのセーブデータの上にバージルのセーブデータを上書きししてしまったので、ダンテのデータが消えてしまったorz …今日からは4のダンテさんにがんばってもらうことにしまする… さておき、今日の実験は、以前合成し単離精製したニトロベンゼンからアニリンを合成をした。 高校なんかで習うけど、ニトロベンゼンにスズ(Sn)と塩酸を加えるとアニリン塩酸塩ができ、これにNaOHa . . . 本文を読む

今日の実験~ニトロベンゼンの単離精製~

2008-10-23 22:14:15 | 学校
というわけで、今日の実験は、昨日作ったニトロベンゼン入りエーテルから、純ニトロベンゼンのみを取り出すこと。 そのために行ったのが「減圧蒸留」という方法である。 ニトロベンゼンは沸点が205~207℃と高くて、普通に蒸留を行ったんではニトロベンゼンは蒸気になってくれないのです。 そこで、フラスコ内の圧力を下げて、溶液の沸点を下げてやろう、というのが「減圧蒸留」というものなわけです。 で、このため . . . 本文を読む

今日の実験~ニトロベンゼンの合成~

2008-10-22 20:23:44 | 学校
今日の実験は昨日書いたとおり、ニトロベンゼンの合成を行った。 ●手順 300ml三角フラスコに水5ml、濃硫酸25mlを加えた後、室温にまで温度を下げて濃硝酸15mlを加える。 これが混酸によってニトロニウムイオンを作る工程。 ここで気をつけるのは高校とかでお馴染み、水に硫酸を加えるところ。 硫酸に対して水を入れると希釈熱によって水が突沸して危ないのよ。 因みに水に対して硫酸を入れる正しい手法で . . . 本文を読む

今日の実験~Diels-Alder反応 4日目~

2008-10-14 21:24:58 | 学校
Diels-Alder反応最終日の内容。 3日目の最後に出来た沈殿結晶を吸引濾過した後、これを40mlのトルエンに溶かす。 いやー、結晶量がハンパなく、吸引濾過しても水分が取れなかった… なのでそのままトルエンに溶かしてみると、水層とトルエン層に分かれたぜ! しゃーないのでスポイトで水を取り、今度は普通の濾過で不純物ぽいやつを除き、これをロータリーエバポレーターへ! ↑これがロータリーエバポ . . . 本文を読む

今日の実験~Diels-Alder反応 3日目~

2008-10-09 21:39:04 | 学校
続いて今日の実験、Diels-Alder反応の3日目は「3,6-ジメチルフタル酸無水物」を合成した。 昨日合成した「1,4-ジメチル-7-オキサビシクロ[2,2,1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸無水物」を、NaClを加えた氷(寒剤)で-6℃ぐらいまで冷やした濃硫酸に小分けにして溶かしていく。 …と、簡単に書いているが、実はこれなかなか溶けませぬ。 自分は44mlの濃硫酸に約8.5gの . . . 本文を読む

昨日の実験~Diels-Alder反応 2日目~

2008-10-09 21:11:20 | 学校
今日がレポートの提出日だったので、昨日は修羅場ラバンバ☆ な状態だった故、書いてるヒマがなかったです… …こんなの読む人はそうそういないだろうから別に書かなくてもいいんだろうけど、これくらいしかネタがないので… 昨日のDiels-Alder反応実験は肝の部分である、共役ジエンとアルケンとの反応である。 1日目に作った2.5-ジメチルフランに無水マレイン酸を反応させる。 このときジエチルエーテル . . . 本文を読む

今日の実験~Diels-Alder反応 1日目~

2008-10-07 22:20:33 | 学校
今日の有機実験はDiels-Alder(ディールス-アルダー)反応。 これは共役ジエンとアルケンが起こす反応で、有機化学では有名な反応です。 共役ジエンってのは CH2=CH-CH=CH2 のように1本の単結合が二重結合を分断してるような感じの化合物で、アルケンってのはお馴染み、普通に二重結合を持つ物質(例:CH2=CH2)ですね。 今日行ったのはこのDiels-Alder反応に必要な共役ジエ . . . 本文を読む

今日の実験~蒸留~

2008-10-02 20:58:20 | 学校
今日の基礎実験は「蒸留」 蒸留とは中学くらいからお馴染み、沸点の違いで2つの液体を分離したりする基本操作。 今回はこっそりと実験装置の見づらい写真を撮ってみた。 使った試薬は酢酸エチル30mlとトルエン40mlの混合溶液。 酢酸エチルは沸点が77℃、トルエンは110℃なので、蒸留を行えば酢酸エチル方が先に出てくる。 加熱には写真左に写っているラボラトリジャッキ(上下する台)の上に乗っているオイル . . . 本文を読む

今日の実験~抽出~

2008-10-01 21:58:34 | 学校
今日の基礎実験は、分液漏斗を使った抽出実験。 アジピン酸を溶かした水に各種抽出液(酢酸エチル・へキサン・ジエチルエーテル・クロロホルム)を加えて、アジピン酸を抽出、その回収率を求める実験だった。 これがまた面白みがない! アジピン酸は水に溶けるのに時間はかかるし、ロータリーエバポレーター(有機溶媒を除去する蒸留マッシーン)は混むし、電子天秤は値が揺らぎまくるし、人が使ってる実験台をこぼされた硫 . . . 本文を読む

インドの大学事情を聞いて

2008-09-30 21:42:24 | 学校
午後6時からの就職セミナーに出席してきた。 そのセミナーの講師が日本ユニシス・ラーニングに代表取締役社長の方だったのだが、冒頭にインドの大学生事情を話してくれた。 いやー、すごいね。 場所はボンベイの方にあるインド工科大学。 ここは毎年30万人以上の人が受験し、5000人程度の人しか合格できない難関大らしいが、午前7時~午後9時まで学校があるんすね… しかも寮制らしいが、部屋に戻ってからは約3 . . . 本文を読む