今日の実験～未知試料の同定～

今日から実験は未知試料の同定になった。
謎の試料が渡されて、これは何だ？　というのをいろんな方法で探って分析しろって内容である。
さらにその試料の候補がわかったら、その候補の誘導体を2つ作らないといけない。

試料は10g程度で、
・配布された試料は意図的に不純物が含まれており、濾過、抽出、エバポなんかで未知試料と不純物を分ける。
・試料には必ず芳香環が含まれている。
・不純物は多くても固体1種類、液体1種類。
と言うもの。

実際にはこんなの。


不純物は多くても固体1種類、液体1種類、かつ真ん中の白い固体は沸騰石なので、ボクの試料は固体である。
まずはこれを分離しないといけない。

とりあえず普通のロートにろ紙を使って、液体と固体を分離。
さらに酢酸エチルで固体を洗うと…

茶色のやつが溶けた！

ということで液相は分離したので、水層部分を除去。
てか手に黄色いのが付いて落ちないんだが…
そして分離のときすでにろ紙にオレンジ色の結晶が析出したし！

酢酸エチルに溶けやすいくせに、こうも簡単に析出するのか…
しかしこれで再結晶して精製するときは酢酸エチル使えばおｋということがわかったのだった。
あとは有機層をエバポして再結晶させて今日は終了した。

ボクのところは固体の試料だったが、人によっては液体だったりすることもある。
そんなときは精製は減圧蒸留しないといけないからメンドウなんだよな…

明日はこの続き。
ついでに有機の中間試験もあるんだぜ。
でもこれ書いてる今はすげー眠くてヤバいです（ぉ