昨日の実験～Diels-Alder反応 2日目～

今日がレポートの提出日だったので、昨日は修羅場ラバンバ☆ な状態だった故、書いてるヒマがなかったです…
…こんなの読む人はそうそういないだろうから別に書かなくてもいいんだろうけど、これくらいしかネタがないので…

昨日のDiels-Alder反応実験は肝の部分である、共役ジエンとアルケンとの反応である。

1日目に作った2.5-ジメチルフランに無水マレイン酸を反応させる。
このときジエチルエーテルを加えて均一系に。
ジエン、アルケン、エーテルを加えてマグネティックスターラーでぐるぐる攪拌すること45分後、氷で冷やすと沢庵のような色の、柔らか～いシャーベットぽい感触の沈殿結晶が出てくる。

（マグネティックスターラーでぐるぐるしてる図）

これを吸引濾過し、色がなくなるまで少量のジエチルエーテルで結晶を洗うと「1,4-ジメチル-7-オキサビシクロ[2,2,1]ヘプタ-5-エン-2,3-ジカルボン酸無水物」というものができる。

これが2日目の内容。

上手くやれば最後の長ったらしい名前の謎物質が収率80％で得られるとテキストには書いてあったけれど、ぶっちゃけ80％も取れんよ…
一応自分は最初65％でゲットしたが、友人が1回目に回収しきれなかった沈殿を再度回収して71％の収率を得たのが悔しかったので、同じように再回収したら72％の収率を得た。
これは結構いい方で、他の人だと14％とか30％とか少ない人も多々いたり。

もっさり回収できると嬉しいもんです。