今日の実験～アニリンの合成～

デビルメイクライ3は、誤ってダンテのセーブデータの上にバージルのセーブデータを上書きししてしまったので、ダンテのデータが消えてしまったorz
…今日からは4のダンテさんにがんばってもらうことにしまする…

さておき、今日の実験は、以前合成し単離精製したニトロベンゼンからアニリンを合成をした。

高校なんかで習うけど、ニトロベンゼンにスズ（Sn）と塩酸を加えるとアニリン塩酸塩ができ、これにNaOHaq（水酸化ナトリウム水溶液）を加えることによってアニリンを得る。

というわけで、今日の実験手順。

ボクが作ったニトロベンゼンが13.71gだったので、Snをその2倍量、濃塩酸を4倍量加え、55～60℃を目安に15分以上反応させる。

このとき友人と2人でそれぞれフラスコを混ぜていたのだけど、反応熱がすごく、気化した塩酸がボクと友人の鼻と喉を直撃！　あわててドラフトへ直行した。
やー、このとき温度が100℃行きそうだったよ…てか喉が…
このとき白っぽい沈殿が出来たけど、たぶん塩化スズ（SnCl4）かと。
温めて混ぜ混ぜしていたらなくなった。

次に蒸気浴でさらに30分ほど置いて還元を促進させ、完全に反応させる作業。
蒸気浴というのはフラスコをお湯に浸けず、そのお湯から出る蒸気でフラスコを加熱するもの。

これが終わったら100mlの水にNaOHを溶かした水溶液をフラスコ内に入れる作業。
このとき一気に入れると中和熱でものすんごく熱くなるので、スポイトなんかでチマチマ入れていく。
これによって、フラスコ内に出来ていたであろうアニリンの塩酸塩がアニリンになったわけです。

さて、さらにフラスコ内にはアニリン塩酸塩の他に、塩化スズが溶けているはず。
NaOHはこいつとも反応して、水酸化スズ（Ⅳ）（Sn(OH)4）を沈殿させてくるのです。
しかし、過剰量のNaOHaqを加えると、今度は水酸化スズが錯体を作って再び溶けてしまうのでした。

最終的に、フラスコ内にはいろいろ浮んだりした黒っぽい液体が。
今日やったのはここまで。
明日は水蒸気蒸留によってアニリン水溶液を作って、あとアセトアニリドも合成すんのかな？

どーでもいいですが、フラスコにNaOHaqを加えたときに、フラスコの口に付いていたNaOHが指に付いて、皮膚が溶かされ割れますた…
いやはや、極少量だったからよかったけど、ジンジンと痛いっす(つдT)
強酸・強塩基には気をつけような！