今日の実験～カラムクロマトグラフィー～

今日の実験はカラムクロマトグラフィー。

カラムクロマトグラフィーというのは、カラムと言う管にシリカゲルやアルミナみたいな吸着剤を詰めて、そこに試料を通すことで化合物を分離する方法。

方式はいろいろあれど、今回は湿式の充填法で、吸着剤にはシリカゲル60、溶離液にはヘキサンを使った。
試料はトリフェニルメタノールの結晶をヘキサンで洗ったときの黄色い液体で、ここからビフェニル（Ph-Ph）を取り出す。

これが今回の内容だったわけだが、ボクには前回終わらなかったトリフェニルメタノールの再融点測定があったのさ！　あと薄層クロマトグラフィー（TLC）！
めんどうなので薄層クロマトの説明は略で（ぉ

再融点測定の結果は130-143℃
…レポには「再結晶ミスったー」とか書いときます…orz

で、カラムクロマトはカラムに脱脂綿、海砂、シリカゲル、海砂を詰めて、クロマト開始。
ポタポタ落ちてくる溶離液を試験管×6本で回収して、TLCによりどの試験管にビフェニルがいるかを確認。
ビフェニルがいた4本の試験管の中身をナスフラスコに移して、エバポでヘキサンを除去！
これにより固体で白色結晶のビフェニルが得られる。

コイツの融点を測定したところ、67-69℃。
文献値が69℃ぐらいらしいので、まぁビフェニルなんじゃね？　と。
因みに結晶量はめっちゃ少なかったです。

しかし主生成物の融点が合わなくて、副生成物の融点が合うというのはなんだか少し…(つдT)

これにてトリフェニルメタノールの実験は終了。
今日スルファニルアミドのレポを出したばっかなのに、また新しいレポが追加されたんだぜ！orz

明日はカフェインの抽出を実験予定。